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目的、適用范圍和引用標準
本方法規(guī)定了勃氏法測定水泥比表面積的試驗方法。
本方法適用于通用硅酸鹽水泥及zhi定采用本方法的其他粉狀物料,其比表面積為 2000cm2/g(200m2/kg)~6 000cm2 /g(600m2/kg)。不適用于測定多孔材料及超細粉狀物料。
引用標準:
《勃氏透氣儀》(JC/T 956)
《水泥細度和比表面積標準樣品》(GSB 14-1511)
水泥密度試驗方法 (T 0503)
2 儀具與材料
2.1 勃氏(Blaine)透氣儀分為手動和自動型兩種,均應符合現(xiàn)行《勃氏透氣儀》(JC/T 956)的規(guī)定。勃氏透氣儀由透氣圓筒、穿孔板、搗器、壓力計、抽氣裝置等五部分組成,如圖 T 0504-1 和圖 T 0504-2 所示。
(1)透氣圓筒:內(nèi)徑為 12.70mm±0.05mm,由不銹鋼制成。圓筒內(nèi)表面的光潔度▽ 6,圓筒的上口邊應與圓筒主軸垂直,圓筒下部錐度與壓力計上玻璃磨口錐度一致,二者嚴密連接。在圓筒內(nèi)壁,距離圓筒上口邊 55mm±10mm 處有一突出的寬度為0.5~1.0mm 的邊緣,以放置金屬穿孔板。
(2)穿孔板:由不銹鋼或其他不受腐蝕的金屬制成,厚度為mm。在其面上,等距離地打有 35 個直徑為 1mm 的小孔,穿孔板應與圓筒內(nèi)壁密合。穿孔板兩平面應平行。
(3)搗器:用不銹鋼制成,插入圓筒時,其間隙不大于 0.1mm。搗器的底面應與主軸垂直,側(cè)面有一個扁平槽,寬度為 3.0mm±0.3mm。搗器的頂部有一個支持環(huán),當搗器放入圓筒時 , 支持環(huán)與圓筒上口邊接觸 , 這時搗器底面與穿孔圓 板之間的距離為15.0mm±0.5mm。
(4)壓力計:U 形壓力計尺寸如圖 T 0504-2a)所示,由外徑為 9mm 的具有標準厚度的玻璃管制成。壓力計一個臂的頂端有一錐形磨口與透氣圓筒緊密連接,在連接透氣圓筒的壓力計臂上刻有環(huán)形線。從壓力計底部往上280~300mm 處有一個出口管,管上裝有一個閥門,連接抽氣裝置。
(5)抽氣裝置:用小型電磁泵,也可用抽氣球。
2.2 濾紙:用中速定量濾紙。
2.3 天平:感量為 0.001g。
2.4 秒表:分度值為 0.5s。
2.5 壓力計液體:壓力計液體采用帶有顏色的蒸餾水。
2.6 基準材料:應采用符合現(xiàn)行《水泥細度和比表面積標準樣品》(GSB 14-1511)或相同等級的標準物質(zhì),有爭議時以現(xiàn)行《水泥細度和比表面積標準樣品》(GSB 14-1511)為準。
3 儀器校準
3.1 儀器的校準采用符合現(xiàn)行《水泥細度和比表面積標準樣品》(GSB 14-1511)或相同等級的其他標準物質(zhì),有爭議時以前者為準。
3.2 圓筒內(nèi)試料層體積的標定方法,應按《勃氏透氣儀》(JC/T 956—2014)中附錄 A的規(guī)定進行。
3.3 至少每年進行一次儀器設備的校準。月平均使用次數(shù)不少于 30 次時,應每半年進行一次。儀器設備維修后,應重新標定。
4 試驗步驟
4.1 試樣準備
按 T 0503 的規(guī)定,測定水泥的密度,并留樣備用。
4.2 漏氣檢查
將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊,接到壓力計上。用抽氣裝置從壓力計一臂中抽出部分氣體,然后關閉閥門,觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣,宜用活塞油脂加以密封。
4.3 空隙率 ε 的確定
空隙率是指試料層中孔的容積與試料層總的容積之比,P·I、P·II 型水泥采用0.500%±0.005%,其他水泥和粉料的孔隙率選用 0.53%±0.005%。當上述空隙率不能將試樣壓至本方法 4.5 規(guī)定的位置時,則允許改變空隙率。空隙率調(diào)整以2 000g 砝碼(5 等砝碼)將試樣壓實至本方法 4.5 規(guī)定的位置為準。
4.4 確定試樣量
校正試驗用的標準試樣量和被測定水泥的質(zhì)量,應達到在制備的試料層中的空隙率為0.500%±0.005%,按式(T 0504-1)計算:
W=ρV(1-ε) (T 0504-1)
式中:
W——需要的試樣質(zhì)量(g);
ρ——試樣表觀密度(g/cm3);
V——按 JC/T 956 測定的試料層體積(cm3);
ε——試料層空隙率。
結果計算精確至 0.001g。
4.5 試料層制備
將穿孔板放入透氣圓筒的頂端上,用一根直徑比圓筒略小的細棒把一片濾紙送到穿孔板上,邊緣壓緊。按本方法 4.4 確定的試樣量,精確至 0.001g,倒入圓筒。輕敲圓筒的邊,使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙,用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)兩周,慢慢取出搗器。
穿孔板上的濾紙,應是與圓筒內(nèi)徑相同、邊緣光滑的圓片(直徑為 12.7mm)。穿孔板上濾紙片比圓筒內(nèi)徑小時,會有部分試樣黏于圓筒內(nèi)壁高出圓板上部;濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時,會引起濾紙片褶皺使結果不準。每次測定需用新的濾紙片。
4.6 透氣試驗
(1)把裝有試料層的透氣圓筒下錐面涂一薄層油脂,然后連接到壓力計頂端錐形口上,旋轉(zhuǎn) 1~2 周(不應振動所制備的試料層),以保證緊密連接不致漏氣。
(2)打開微型電磁泵,慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內(nèi)液面上升到擴大部下端時關閉閥門。當壓力計內(nèi)液體的彎月液面下降到第一個刻線時開始計時,當液體的彎月面下降到第二條刻線時停止計時,記錄液面從第一條刻度線下降到第二條刻度線所需的時間,以秒(s)記錄,并記下試驗時的溫度(℃)。
5 結果計算
5.1 當被測物料的密度、試料層中空隙率與標準試樣相同,試驗時溫差不大于±3℃時,可按式(T 0504-2)計算:
(T 0504-2)
如試驗時溫差大于±3℃時,可按式(T 0504-3)計算:
(T 0504-3)
式中:
Sc——被測試樣的比表面積(cm2 /g);
SS——標準試樣的比表面積(cm2 /g);
T——被測試樣試驗時,壓力計中液面降落測得的時間(s);
TS——標準試樣試驗時,壓力計中液面降落測得的時間(s);
η——被測試樣試驗溫度下的空氣黏度(μPa·s);
ηS——標準試樣試驗溫度下的空氣黏度(μPa·s)。
注:
保留小數(shù)點后兩位。
5.2 當被測試樣的試料層中空隙率與標準試樣試料層中空隙率不同,試驗時溫差不大于±3℃時,可按式(T 0504-4)計算:
(T 0504-4)
試驗時溫差大于±3℃時,則按式(T 0504-5)計算:
(T 0504-5)
式中:ε ——被測試樣試料層中的空隙率;
εS——標準試樣試料層中的空隙率。
注: 保留小數(shù)點后兩位, 保留小數(shù)點后三位。
5.3 當被測試樣的密度和空隙率均與標準試樣不同,試驗時溫差不大于±3℃時,可按式(T 0504-6)計算:
(T 0504-6)
如試驗時溫度相差大于±3℃時,可按式(T 0504-7)計算:
(T 0504-7)
式中:
ρ——被測試樣的密度(g/cm3);
ρS——標準試樣的密度(g/cm3)。
注: 保留小數(shù)點后兩位, 保留小數(shù)點后三位。
5.4 水泥比表面積應由兩次平行試驗結果的算術平均值確定,結果計算精確至10cm2 /g。兩次試驗結果相差超過平均值的 2%時,應重新試驗。
5.5 當同一水泥用手動勃氏透氣儀測定的結果與用自動勃氏透氣儀測定的結果有爭議時,以手動勃氏透氣儀測定結果為準。
6 試驗報告
試驗報告應包括下列內(nèi)容:
(1) 原材料的品種、規(guī)格和產(chǎn)地;
(2) 試驗日期及時間;
(3) 儀器設備的名稱、型號及編號;
(4) 環(huán)境溫度和濕度;
(5) 試驗方法;
(6) 執(zhí)行標準;
(7) 水泥試樣的比表面積;
(8) 要說明的其他內(nèi)容。
條文說明
本方法按《水泥比表面積測定方法 勃氏法》(GB 8074—2008)編制。水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總面積,以 m2 /kg 表示。其原理是根據(jù)一定量的空氣通過一定空隙率和固定厚度的水泥層時,所受阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中,空隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù),同時也決定了通過料層的氣流速度。與原方法相比,增加了自動比表面積測定儀的測試方法,通常水泥比表面積大于 300m2 /kg。規(guī)定試料層空隙率 P·I、P·II 型水泥采用 0.500%±0.005%,其他水泥和粉料選用 0.53%±0.005%。當有些粉料算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下或經(jīng)搗實后未能充滿圓筒的有效體積,則允許適當?shù)馗淖兛障堵?。并?guī)定了改變時用 2000g 砝碼壓實搗器。
測定比表面積需注意以下幾個方面:(1)試樣搗實:由于試料層內(nèi)空隙分布均勻程度對比表面積結果有影響,因此搗實試樣需按規(guī)定統(tǒng)一操作。(2)空隙率大?。涸嚵蠈涌障堵剩?/span>P·I、P·II 型水泥采用0.500%±0.005%,其他水泥和粉料的孔隙率選用 0.53%±0.005%。但在測定需要相互比較的試料時,空隙率不建議改變太多。
圓筒內(nèi)試料層體積的標定方法:用水銀排代法標定圓筒的試料層體積。將穿孔板平放入圓筒內(nèi),再放入兩片濾紙。然后用水銀注滿圓筒,用玻璃片擠壓圓筒上口多余的水銀,使水銀面與圓筒上口平齊,倒出水銀稱量(P1),然后取出一片濾紙,在圓筒內(nèi)加入約 3.3g 的水泥試樣,再蓋上一片濾紙后用搗器壓實至試料層規(guī)定高度。取出搗器用水銀注滿圓筒,同樣用玻璃片擠壓平后,將水銀倒出稱量(P2),圓筒試料層體積按式(T 0504-8)計算:
(T 0504-8)
式中:
V——試料層體積(cm3);
P1——未裝水泥時,充滿圓筒的水銀質(zhì)量(g);
P2——裝水泥后,充滿圓筒的水銀質(zhì)量(g);
ρ水銀——試驗溫度下水銀的密度(g/cm3),見附錄表 T 0504-1。
注:需制備堅實的水泥層,如太松或水泥不能壓到要求的體積時,需調(diào)整水泥的試驗用量。
試料層體積要重復測定兩遍,取平均值,計算精確至 0.001cm3。
表 T 0504-1 不同溫度下的水銀密度、空氣黏度η和
室溫(oC) | 水銀密度(g/cm3) | 空氣黏度η(μPa·s) | |
8 | 13.58 | 17.49 | 4.18 |
10 | 13.57 | 17.59 | 4.19 |
12 | 13.57 | 17.68 | 4.20 |
14 | 13.56 | 17.78 | 4.22 |
16 | 13.56 | 17.88 | 4.23 |
18 | 13.55 | 17.98 | 4.24 |
20 | 13.55 | 18.08 | 4.25 |
22 | 13.54 | 18.18 | 4.26 |
24 | 13.54 | 18.28 | 4.27 |
26 | 13.53 | 18.37 | 4.28 |
28 | 13.53 | 18.47 | 4.29 |
30 | 13.52 | 18.57 | 4.3 |
32 | 13.52 | 18.67 | 4.31 |
34 | 13.51 | 18.76 | 4.32 |